Определение акриламида в пищевых продуктах и кофе с помощью газовой хроматографии-масс-спектрометрии

Пробоподготовка образцов, содержащих акриламид, включает жидкостную и твердофазную экстракцию и требует много времени и больших объемов органических растворителей, что экономически невыгодно. Непосредственно анализ проводится либо методом жидкостной хроматографии / тандемной масс-спектрометрии (ЖХ-МС / МС), либо методом газовой хроматографии (ГХ) в сочетании с детектором электроного захвата (ДЭЗ), пламенно-ионизационным детектированием (ПИД) или масс-спектрометрией (МС). Перед хроматографическим анализом необходимо проводить дериватизацию образца бромированием, которое само по себе является трудоемким и затратным процессом. Бромированный акриламид может разрушаться при высокой температуре в инжекторе или колонке газового хроматографа.

Исследователи британского подразделения компании Thermo Fisher Scientific предложили использовать ацетонитрил в качестве эффективного растворителя и проводить дериватизацию образцов кремний-содержащими агентами, а не броморганическими веществами, что позволило более экономично и селективно определять акриламид в пищевых продуктах. Специалисты Thermo Fisher Scientific провели углубленное исследование параметров дериватизации, таких как объем дериватизации, температура и время на образцах кофе и продуктов питания. Аналитический метод был протестирован с учетом различных аналитических параметров, включая выбранные условия ионного мониторинга, хроматографическое разрешение, линейность, чувствительность, повторяемость и надежность матрицы, а также селективность. Во всех экспериментах использовали систему ГХ-МС ISQ 7000 от производителя Thermo Scientific. Масс-спектрометр был сконфигурирован с блокировкой вакуумного зонда (VPI) и источником ExtractaBrite и работал в режиме синхронизированного мониторинга выбранных ионов (t-SIM) с использованием электронной ионизации (EI). Газовый хроматограф TRACE 1310 был оснащен инжектором с разделением/без разделения потока (SSL) Thermo Scientific ™ Instant Connect и сконфигурирован с автосэмплером Thermo Scientific ™ TriPlus ™ RSH™. Данные были получены, обработаны и предоставлены с помощью программного обеспечения Chromeleon CDS.

Результаты исследования показали, что методика, разработанная в Thermo Fisher Scientific и опробованная на ГХ-МС ISQ 7000 с газовым хроматографом TRACE предлагает жизнеспособную альтернативу существующим методам определения акриламида в пищевых продуктах.

В ходе эксперимента было достигнуто хорошее хроматографическое разрешение с превосходными значениями асимметрии пиков (коэффициенты хвоста от 0,91 до 1,01) и шириной пика (+ 10%) ≤4 с.

Линейность соединений, полученная для дериватизированного акриламида в диапазоне калибровки от 1 до 1000 частей на миллиард, привела к среднему коэффициенту определения R2, ​​равному 0,9993, и среднему остаточному% RSD, равному 4,8.

Устойчивость реакции акриламида в матрице проб оценивали путем анализа образцов молотого кофе с добавками в середине и в конце последовательности (n = 13) с% RSD 1,3 при сравнении средних площадей пиков образцов с добавками, введенных в середине и в конце последовательности. Кроме того, впускной канал, колонка, техническое обслуживание МС или настройка МС не выполнялись во время последовательности ввода.

Количественное определение акриламида с использованием калибровки добавления стандарта устранило необходимость в дорогостоящем внутреннем стандарте, меченном ¹³C. Результаты продемонстрировали стабильность на низком и высоком уровнях.

Силилирование образцов продуктов питания и кофе, экстрагированных ацетонитрилом, максимизирует чувствительность и селективность анализа акриламида. Повышенная химическая и термическая стабильность силилированного продукта по сравнению с анализом недериватизированного акриламида делает анализ с использованием силилирования более применимым к анализу ГХ-МС.

Источник: стр 33-41

Курс повышения квалификации: Хроматографические методы контроля качества пищевых продуктов и продовольственного сырья